Ultra yüksek performanslı sıvı kromatografisi yöntemi ile gıdalarda bulunan bazı mikotoksinlerin tayini

Abstract

Bu çalışmada, önemli mikotoksinlerden olan Okratoksin A (OTA), Zearalenon (ZEA), Sitrinin (CIT) ve Sitreoviridin (CTV)'nin gıdalarda tayini için hızlı ve hassas ultra yüksek performanslı sıvı kromatografisi (UHPLC) yöntemleri geliştirilmiş ve validasyonları yapılmıştır. Gıda örneklerinden çeşitli tahıl ve türevleri seçilmiştir. OTA, CIT ve ZEA, bifenil (2,1 mm×150 mm×2,6 µm) kolonunda fosforik asit içeren asetonitril:su (45:55 h/h; pH:2,2) hareketli fazı kullanılarak floresans dedektör ile λex:330 nm, λem:500 nm (OTA ve CIT) ve λuy:236 nm, λyay:440 nm (ZEA) değerlerinde aynı anda belirlenmiştir. OTA, CIT ve ZEA için geliştirilen UHPLC-FLD yönteminin gözlenebilme sınırı (LOD) ve tayin alt sınırı (LOQ) değerleri sırasıyla OTA için; 0,24 µg/kg ve 0,71 µg/kg, CIT için; 0,64 µg/kg ve 1,97 µg/kg, ZEA için; 1,28 µg/kg ve 3,90 µg/kg olarak bulunmuştur. CTV için C18 (2,1 mm×100 mm×1,8 µm) kolonu ile asetonitril:su:formik asit (55:45:0,1 h/h/h) hareketli fazı kullanılmış ve floresans dedektör ile λex:220 nm, λem:340 nm dalga boyu değerlerinde tayin edilmiştir. Gıdalarda CTV için geliştirilen UHPLC-FLD yönteminin LOD ile LOQ değerleri sırasıyla, 0,41 ve 1,25 µg/kg olarak bulunmuştur. Sonuç olarak OTA, CIT, ZEA ve CTV mikotoksinlerinin gıdalarda tayinleri için başarılı bir şekilde hızlı, seçici ve hassas UHPLC-FLD yöntemleri geliştirilmiştir.