Metal yüklü heteropoli asit katalizörleri ve kinetik uygulamaları

Abstract

Gliserol ve asetik asit esterifikasyonu, elde edilen ürünler nedeniyle endüstri için oldukça önemli reaksiyonlar bir tanesidir. Bu çalışmada yeşil bir katalizör olan metal değişimli 12-tungstofosforik asit tuzu (M-TPA) ve SBA-15 destekli metal değişimli 12-tungstofosforik asit tuzu sentezlenmiştir ve karakterizasyonu yapılarak, gliserol-asetik asit reaksiyonunda test edilmiştir. Katalizör üretiminde nano malzeme sentez yöntemlerinden olan ultrason ve hidrotermal metotlar kullanılmıştır. Sentezlenen tüm katalizörler, FT-IR spektroskopisi, piridin adsorpsiyonu kullanılarak FT-IR, X-ışını kırınımı(XRD),termal gravimetrik analiz(TGA),taramalı elektron mikroskobu(SEM), BET ve XRF analizleri ile karakterize edilmiştir. Karakterizasyon sonuçlarında metal değişimli 12-tungstofosforik asit tuzunun ve SBA-15 destekli M-TPA tuzunun yapısının bozulmadan sentezlendiği görülmüştür. Reaksiyon aşamasında, sentezlenen katalizörler 60 oC'de gliserol-asetik asit esterifikasyonunda test edilmiştir. M-TPA tuzları ile gerçekleştirilen reaksiyon sonucunda oldukça yüksek gliserol dönüşümü ve yüksek Monoasetin, Diasetin, Triasetin seçicilikleri elde edilmiştir. En aktif katalizör Fe3(PW12O4O)3 olarak belirlenmiştir. Yüzey alanının etkisini araştırmak için yüzey alanı yüksek SBA-15 destekli çeşitli yüklemelerdeki M-TPA tuzları ile reaksiyon gerçekleştirilmiş ve yüksek yüzey alanı sayesinde oldukça yüksek dönüşüm ve MA, DA, TA seçicilikleri elde edilmiştir. Bu aşamada da en aktif katalizör %20 Fe3(PW12O4O)3 /SBA-15 olarak belirlenmiştir.