Campanula propinqua ekstrelerinden luteolin-7-glikozit ve rutin tayini için spektrometrisi sıvı kütle yöntemi geliştirilmesi

Abstract

Bu çalışmada Rutin (RU) ve Luteolin-7-glikozit (Lut-7G) tayini için yeni bir SK-KS/KS yöntemi geliştirilmiştir. Çalışmalar zamanı 3,5 µm iç çapı olan Zorbax C18 kolunu kullanılmıştır. Optimum koşullar, 100.0 voltaj, 30°C kolon sıcaklığı, ve A haraketli faz olarak % 0,5 formik asit, B haraketli faz olaraksa su:asetonitril:formik asit (50:50:0,5, h/h/h) doğrultusunda gerçekleştirilmiştir. Yöntem ICH kılavuzuna göre valide edilmiştir. Ağırlıklı regresyon uygulanmıştır. Rutin için 0,975-1950 ppb derişim aralığında, lut-7G içinse 0,6-1200 ppb derişim aralığında iyi bir doğrusallık belirlenmiştir. Tayin sınırı ve saptama sınırı rutin için sırasıyla 2,12 ppb ve 0,64 ppb, lut-7G içinse 0,44 ppb ve 0,13 ppb olarak bulunmuştur. Rutin için gün içi ve günler arası doğruluk ve kesinlik çalışmaları için geri kazanım % 98,2-99,4 aralığında, lut-7G içinse % 98,6-100,4 aralığında ve % BSS ise 2'den az olması tatmin edici bulunmuştur. Geliştirilen yöntem Campanula propinqua bitkisinin yaprak ve çiçek ekstresine uygulanmıştır. Bitkinin yaprak ve çiçek ekstraktında sırasıyla 46,87 µg/mg ve 4,07 µg/mg rutin bulunmuştur. Lut-7G ise yalnız bitkinin çiçek ekstraktında 4,57 µg/mg olarak tespit edilmiştir.