Akrilamid'in analitik yöntemler kullanılarak analizi ve gıdalardaki tayini

Abstract

Bu çalışmada dönüşümlü voltametri çalışmaları sonucunda akrilamidin indirgenme reaksiyonunun tersinmez ve difüzyon kontrollü olduğunu göstermiştir. Bu amaçla Osteryoung Kare Dalga Voltametrisi yöntemi kullanılarak yürütülen çalışmalarda öncelikle hücreden 5 dk. süresince 0.5kg cm-2 basınçta azot gazı geçirilmiştir. Yapılan çalışmalarda, tamponsuz çalışılmasına karar verilmiş ve başlangıç potansiyeli -1400mV olarak tespit edilmiştir. Civa büyüklüğü 80 ms'ye tekabül eden değerin analitik açıdan en kaliteli veriyi sağlayan civa büyüklüğü olduğu görülmüştür. Destek elektrolit seçimi için yapılan çalışmalarda; tetra butil amonyum bromür kullanıldığında -1.5V ve -1.97V'da iki polarografik pik gözlenmiştir. Tetra metil amonyum iyodür ve LiCl ile alınan voltamogramlarda ise LiCl ile elde edilen pikin daha düzgün olduğu saptanmıştır ve 0,5M LiCl derişiminde çalışılmasına karar verilmiştir. Optimal koşullar altında, 2.8x10-6 -6x10-5 M (0,2ppm-4,26ppm) derişim aralığında kalibrasyon çalışmaları yapılmış, R2 =0.999 ve %RSD= 1,24 elde edilerek, gıdalarda akrilamid tayini için tekrarlanabilirlik ve tekrarüretilebilirlik çalışmaları yapılmıştır. Sonuç olarak akrilamidin gıdalardaki tayini için hızlı, kolay, duyarlı, seçici ve herhangi bir ayırma işlemine gerek duyulmayan, bir voltametrik yöntem geliştirilmiştir. Gıdalarda daha düşük seviyelerdeki akrilamid tayini ise, isokratik elüsyon tekniği kullanılarak bir ters faz kolonu kulanılarak YPSK yöntemi ile gerçekleştirilmiştir.