Zofenopril ve hidroklorotiyazitin kapiler elektroforez ve yüksek performanslı sıvı kromatografisi yöntemleri ile farmasötik preparatlarından miktar tayini

Abstract

Bu çalışmada Zofenopril (ZOF) ve hidroklorotiyazitin (HCT) farmasötik preparatlarından tayini için bir kapiler elektroforez (KE) yöntemi geliştirilmiş ve yöntemi karşılaştırmak için yüksek performanslı sıvı kromatografisi (YPSK) yöntemi kullanılmıştır. Yöntemlerde iç standart (IS) olarak telmisartan (TEL) kullanılmış ve deteksiyon foto diyot dizisi (DAD) detektörle sağlanmıştır. KE yönteminde ayrım 75 µm iç çapa ve 40 cm efektif uzunluğa sahip balon hücreli kapiler ile sağlanmıştır. Optimum koşullar çalışma tamponu olarak %15 metanol içeren 10 mM borat tamponu (pH 9,00) ve 25 kV potansiyelin uygulanması ile elde edilmiştir. Bu koşullar altında ZOF, HCT ve IS'nin göç zamanları sırasıyla 4,67 dakika (dk), 3,38 dk ve 4,25 dk olarak gözlenmiştir. YPSK yönteminde ayrım için C8 kolon (3,0×150,0 mm, 3,5 µm iç çap) ve hareketli faz olarak %1 fosforik asit (H3PO4) içeren %10 asetonitril ve %1 H3PO4 içeren asetonitril çözeltileri gradient oluşturulacak şekilde 1 mL/dk akış hızında kullanılmıştır. Bu yöntemde ZOF, HCT ve IS'nin alıkonma zamanları sırasıyla 9,05 dk, 1,89 dk ve 6,53 dk olarak gözlenmiştir. Geliştirilen yöntemlerin geçerliliği doğrusallık, kesinlik, doğruluk, seçicilik, duyarlılık ve kararlılık parametreleri ile incelenmiştir. ZOF ve HCT için yöntemlerin tayin sınırı (LOQ) değerleri sırasıyla KE'de 8,28×10-8 M ve 6,31×10-8 M, YPSK'da ise 6,93×10-8 M ve 4,40×10-8 M olarak hesaplanmıştır. Geliştirilen iki yöntem de ZOF ve HCT'nin tabletlerinden tayinine başarı ile uygulanmıştır.