Asenapin'in farmasötik tabletlerdeki tayini için kemometrik olarak optimize edilmiş yeni bir kapiler elektroforez yöntemi geliştirilmesi

Abstract

Asenapin, şizofreni ve bipolar bozukluk hastalıklarında monoterapi ve yardımcı tedavi olarak onaylanmış antipsikotik bir ilaçtır. Bu çalışmada farmasötik preparatlarda asenapin'in belirlenmesi için yeni bir kapiler elektroforez yöntemi geliştirilmiştir. Optimizasyon çalışmalarını kolaylaştırmak amaçlı deneysel bir tasarım yöntemi olan Box-Behnken tasarımı kullanılmıştır. Çalışmalar sırasında 75 µm iç çapı olan 40 cm efektif uzunluğa (48 cm toplam uzunluk) sahip kapiler kullanılmıştır. Optimizasyon çalışmalarında çalışma tamponu pH'ı, çalışma tamponu derişimi ve uygulanan potansiyelin asenapin ve granisetron`un (IS) ayrılması üzerindeki etkileri araştırılmıştır. Optimum koşullar, 25,7 kV voltaj, 20°C kapiler sıcaklığı ve çalışma tamponu olarak fosfat tamponu (15 mM, pH: 3,1) belirlenmiştir. Yöntem ICH kılavuzuna göre valide edilmiştir. 0,27-6,4 µg/mL derişim aralığında iyi bir doğrusallık elde edilmiştir. Saptama sınırı ve tayin sınırı değerleri sırasıyla 0,07 ve 0,24 µg/mL olarak bulunmuştur. Yöntemin gün içi ve günler arası kesinlik ve doğruluk çalışmaları için geri kazanım %97,8-100,8 aralığında ve %BSS`nin 2'den az olması tatmin edici bulunmuştur. Önerilen yöntem asenapin tabletlerine uygulanan ilk kapiler elektroforez yöntemidir.